如何處理掃描電鏡中易揮發的樣品？
日期：2025-02-28
在掃描電鏡（SEM）中分析易揮發性樣品時，由于這些樣品容易在真空環境下蒸發或改變其物理狀態，因此需要特別的處理和預處理方法。以下是幾種常見的處理方法：
1. 樣品預處理
低溫冷凍處理：對于易揮發的樣品，尤其是生物樣品，可以使用冷凍技術。在冷凍電鏡（Cryo-SEM）中，樣品通常會在低溫下被處理，以保持其原始狀態并減少揮發。冷凍后，樣品可以保持在低溫狀態下進行成像，這樣可以避免樣品中的水分和其他揮發性物質的損失。
快速冷凍技術：將樣品快速冷凍以減少揮發物質的蒸發?？焖倮鋬隹梢杂行У乇３謽悠返脑冀Y構，減少變形和質量損失。
冷凍干燥：在樣品進入SEM之前，先通過冷凍干燥去除樣品中的水分，并保持樣品的固態結構。使用此方法時，須確保樣品中的揮發性物質不會因快速冷凍或干燥而遭到破壞。
2. 涂覆金屬層或碳層
金屬涂層：由于易揮發性樣品可能無法很好地導電，可以在樣品表面涂覆一層薄金屬膜（如金、鉑或鈀），這不僅能夠提高樣品的導電性，還能防止電子束的損傷。
碳涂層：對于某些敏感的樣品，可以使用碳涂層。碳涂層能夠有效地避免樣品表面過度受電子束照射時的損壞，并且較少干擾成像過程。
薄涂層：采用非常薄的涂層（約5-20納米），以避免樣品表面過多的涂層材料干擾SEM圖像。
3. 使用低電壓操作
低加速電壓：對于易揮發的樣品，使用低電壓（通常在1-5 kV之間）可以減小掃描電鏡中的電子束對樣品的損傷，避免樣品揮發性成分的快速蒸發。這能夠減少由于高能電子束的轟擊而產生的樣品損失。
減少掃描時間：減少樣品在電子束下的曝光時間，避免樣品因過度加熱而揮發?？赏ㄟ^調整掃描頻率、分辨率或束流密度來實現這一點。
4. 使用環境掃描電鏡（ESEM）
環境掃描電鏡：ESEM是一種能夠在不完全真空環境下工作的方法，可以保持樣品的濕度和壓力，防止易揮發的樣品在分析過程中發生損失。ESEM允許樣品保持在一定的氣氛或濕度中，從而避免樣品中的揮發性成分發生改變。
5. 真空系統的優化
控制工作真空壓力：通過在較高的工作壓力下進行掃描（如使用低真空或中等真空模式），可以減少樣品中揮發性物質的快速蒸發。這種方法適用于那些對環境濕度或壓力較為敏感的樣品。
使用背壓環境：某些掃描電鏡設備具有背壓環境控制功能，可以在掃描時調節樣品周圍的氣體壓力，減少樣品揮發性物質的蒸發。
6. 選擇適合的樣品持架
專用樣品持架：使用專門設計的樣品持架，例如低溫樣品持架，能夠保持樣品的穩定性，防止其在掃描過程中因溫度變化或壓力變化而揮發。
氣氛控制樣品持架：有些掃描電鏡配有氣氛控制持架，可以在加壓或控制氣氛的條件下進行掃描，避免樣品中的揮發成分受到影響。
7. 樣品的選擇和準備
樣品尺寸和形狀的控制：盡量選擇較小且平整的樣品，這有助于減少樣品中的揮發性物質在接觸電子束時的蒸發。對于不規則形狀或厚重樣品，可以選擇優化的切割和準備方法。
避免暴露樣品于長時間高溫或高真空環境中：樣品在掃描電鏡內過長時間暴露在高真空環境中可能會加劇揮發物質的損失，因此要控制樣品進入真空室的時間。
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作者：澤攸科技